來源:韓研活性炭網 作者:韓研活性炭網 2018-01-02
活性炭使用碳酸鉀活化,活性炭由木質纖維素通過化學活化合成。兩個合成過程被使用:一個階段和二個階段過程。在一步法中,浸漬了K2CO3的木質纖維素直接熱解成活性炭,兩階段過程包括(1)熱解或水解碳化生成生物活性炭或氫化活性炭,(2)隨后的化學活化分別定義為GSB活性炭和GSH活性炭。對活性炭的特性-熱穩定性和織構,物理化學,結構和晶體性質進行了深入的研究。結果表明,活性炭的屬性依賴于其合成所使用的方法。
具有高比表面積(S BET)的活性炭在吸附水處理過程中的無機和有機化合物方面起著至關重要的作用。木質纖維素材料被認為是可用于以較低成本制造活性炭的豐富的可再生前體。先前的幾項研究表明,通過兩階段化學活化工藝制備的活性炭比使用一階段化學活化工藝制備的活性炭具有更大的表面積和更高的吸附容量。例如,使用一步法和兩步法從稻草中制備活性炭的結果表明,通過預熱解炭化的兩階段KOH活化能生產出具有高S BET和對亞甲藍(MB)的高吸附容量的活性炭。其他研究者報告了類似的結果。對于熱液碳化,在水中由水解生成的橙皮衍生的活性炭的BET為在H3PO4酸性溶液中的橙皮衍生的活性炭的兩倍。由商業有機前體(即糠醛,葡萄糖淀粉,纖維素,桉樹木屑和糖類)合成的具有極高S BET的活性炭已通過水熱過程預硫化。然而,很少有研究比較三種化學活化方法制備的活性炭的特性。值得注意的是,活化劑對活性炭特性有很強的影響。
幾種材料的制備
將大約50g的木質纖維素粉末放入蓋有蓋子的瓷坩堝中。將坩堝置于馬弗爐,然后在800℃有氧條件下熱解4h,得到生物活性炭。氫化活性炭是通過水熱碳化工藝制備的。將約30g粉末狀木質纖維素與120mL去離子蒸餾水在200mL聚四氟乙烯襯里的高壓釜中在190℃下混合24小時。
活性炭是通過K2CO3的化學活化過程合成的。將前體(即木質纖維素,生物活性炭和氫化活性炭)浸入重量比為1:1的K2CO3溶液中,然后在非循環空氣氣氛中熱解(即封蓋坩堝內)800℃下保溫4小時。碳化后,樣品用0.1M HCl充分洗滌,溶解灰分和無機鹽。最后,用熱水和去離子蒸餾水洗滌樣品,直到濾液的pH達到恒定值。然后將樣品干燥并過篩,并將其儲存在棕色瓶中直到使用。
圖1顯示了合成的活性炭及其前體的形態。木質纖維素和水熱材料孔隙度低,表面相當粗糙。這些觀察結果與它們的低S BET和總孔體積相匹配。GSH中的微球在圖1中可見,是由GS在熱液碳化過程中的高纖維素組分形成的。但木質素含量高可能會阻止氫化活性炭樣品中大量碳球的形成。此外,水熱過程中纖維素和木質素的分解較弱,可能是氫化活性炭孔隙發育不良的原因。當木質纖維素材料在高溫下熱解時,生物活性炭的形態可以觀察到顯著的變化。生物活性炭的表面形態示出發達的孔隙和相當高的表面積,并且因此,生物活性炭可以被認為是一個綠色的吸附劑在廢水處理過程中使用。
圖1. 活性炭(d-f)及其前體(a-c)的掃描電子顯微鏡(SEM)。
值得注意的是,合成的活性炭樣品具有不規則和不均勻的表面形態,具有海綿狀結構。由于K2CO3的蒸發,在熱解過程中活性炭中形成了各種尺寸和形狀的良好孔隙。強調了從廢報紙到K2CO3制備活性炭的高S BET激活,這可能插入和擴大相鄰的六角網絡平面的夾層。這些平面由C原子組成,由于六角平面發育不良,孔隙形成得到加強,這與石墨中發育不良的平面相似。增加孔隙形成的另一個原因可能是K2CO3分子擴散到熱解過程中產生的基本孔隙中,并隨之加速K2CO3-C反應。在熱解過程中焦炭中的孔隙發展在改善S BET方面起著至關重要的作用和總孔隙體積。因此,可以推斷活性炭的表面形態強烈地依賴于它們的制備方法。
與前體相比,合成的活性炭具有更高的芳香性和熱穩定性。原材料和水熱材料中纖維素物質的存在可以通過TGA和XRD分析明智地評估。通過FTIR技術和Boehm滴定法準確鑒定了活性炭表面上含氧官能團的存在。活性炭 的pH值和比表面積還有吸附能力水平按照以下順序:活性炭> 生物活性炭> 氫化活性炭。基于有利的特征,木質纖維素可以被認為是通過化學活化合成活性炭的優良前體。
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