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磁化活性炭的制造與測試

來源:韓研活性炭網 作者:韓研活性炭網 2017-11-29

  磁化活性炭的制造與測試,目前在商業上有超過6,500萬種化學品和制劑可供使用,水生環境常常受到各種有機成分的污染。特別值得關注的是藥品。它們不斷地通過污水排放口引入到環境中,并在飲用水中被發現。由于化學性質多樣化,傳統的處理工藝,如生物降解,氯氧化,絮凝,絮凝,沉淀等常常無法有效去除藥物。因此我們開發了一種磁化活性炭,平均粒徑為112μm)的新型制備方法。通過幾種物理化學分析對所制備的磁化活性炭進行評估,并對布洛芬(IBP)進行分批測試。

  在這項研究中,我們開發了一種新型的合成路線,基于在許多熱帶國家擁有廉價和豐富的農業含碳廢物基礎上制備磁化的活性炭。理論上,由于納米磁鐵礦浸漬會導致活性炭的孔隙堵塞,磁化的活性炭可能具有比未浸漬的活性炭更低的吸附容量。為了減少微孔堵塞,我們試圖在活性炭表面主要涂覆磁性材料。特別是,所開發的制備程序能夠以節能和成本有效的方式生產大量的磁化的活性炭。就我們所知,這是首次報道的開發水處理應用磁化活性炭制備路線的研究。

  磁化活性炭的制備

  將不同量的FeSO 4 ·7H 2 O(27g,54g或72g)溶于200mL蒸餾水中,并加入50g 活性炭。該懸浮液在353K加熱2小時。然后,使用2.25g的硝酸鉀(KNO 3)和15g的NaOH 制備50mL的堿性溶液。在恒定的攪拌下將該堿性溶液逐滴加入到活性炭懸浮液中。然后將懸浮液在353K超聲處理1小時。超聲照射的施加功率和頻率分別為500W和50-60Hz。將該懸浮液保持過夜老化,然后洗滌并干燥。沉淀物用蒸餾水徹底洗滌以除去化學殘留物。

  活性炭中鐵含量的測定

  加入到活性炭中的鐵的量通過王水法測定,其中通過10mL硝酸與30mL鹽酸的組合來制備強酸混合物。然后將磁化活性炭(0.1g)加入到10mL該混合物中,并將該懸浮液超聲處理30分鐘。然后,將5mL懸浮液用蒸餾水稀釋至50mL。過濾懸浮液(0.45μm孔徑)并使用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)分析。萃取結果顯示,添加27,54或72 g FeSO 4 ·7H 2 O后,活性炭含量分別為3.8%,7.8%或8.6%。因此,這些介質分別被稱為磁化活性炭-Fe(3.8%),-Fe(7.8%)和-Fe(8.6%)。

  圖:1(ac)活性炭,(df)磁化活性炭-Fe(3.8%),(gi)磁化活性炭-Fe(8.6%)以及(j)Fe,(k)O和(l)C的元素映射的FESEM和EDS圖像為磁化活性炭-Fe(8.6%)。

  圖1A-1I顯示了涂覆有3.6%和8.6%Fe的活性炭和磁化活性炭的FESEM顯微照片和EDS數據。圖1A中看到活性炭的粗糙表面結構。鐵浸漬后[ 圖1D和1G ],活性炭的光滑表面被占據,并觀察到海綿狀結構。圖1C,1F和1I所示的EDS結果表明,活性炭不含任何Fe,而磁化活性炭-Fe(3.6%)和-Fe(8.6%)的含量分別為19.1%和66.5%。特別是從磁化活性炭-Fe(8.6%)中觀察到的Fe的均勻分散表明,US輻照是活性炭表面Fe涂覆的可靠技術(圖1J)。

  圖:2(a)活性炭和磁化活性炭-Fe的XRD圖譜(8.6%),(b)N 2氣吸附-解吸等溫線和(c)根據方程計算的活性炭孔隙寬度的微分孔體積,FAAS校正。

  圖2A顯示了活性炭和磁化活性炭-Fe(8.6%)的XRD圖譜。活性炭的X射線衍射圖顯示了一個典型的無定形碳形狀,并顯示出寬的不對稱峰,相應的從25°到45°[ 24 ]。此外,圖案在?30°處顯示一個峰,對應于石墨的(4 0 0)反射(JCPDS File,No.1-640)。磁化活性炭-Fe(8.6%)的XRD分析表明,該介質含有氧化鐵的兩個不同相:35.42°(111)的磁鐵礦和43.47°(4 0 0),53.88°(4 2 2)和57.16°(5 1 1)。由于摻入磁鐵礦和磁赤鐵礦,磁化活性炭-Fe(8.6%)石墨峰的強度急劇下降。

  圖:3(a)所有磁化活性炭材料的磁化強度與施加的磁場之間的關系,(b)顯示了由外部磁體懸浮的磁化杏花天的沉降時間,(c)活性炭,磁化活性炭-Fe(3.8%)和-Fe(8.6%)的FTIR光譜。

  在300K下測量浸漬有不同百分比Fe的介質的磁化強度[ 圖3A ]。所有介質都具有磁滯回線的非線性和可逆行為。作為重要的磁參數,磁化活性炭-Fe(3.8%),-Fe(7.8%)和-Fe(8.6%)的飽和磁化強度(M s)分別為2.3,6.2和9.8emu g -1。因此,隨著在活性炭上涂覆的Fe的量增加,磁飽和增加。這種磁性可以有助于通過外部磁場將介質與懸浮液準備分離。圖3B顯示了用鍍鎳釹磁體(1.25T)的磁化活性炭-Fe(3.8%)的分離現象的圖示。完全分離需要30秒。

  通過經濟和可擴展的制備方法,我們成功地合成了磁化活性炭,其中磁鐵礦/磁赤鐵礦均勻地沉積在活性炭的外表面上。根據FTIR的結果,發現用超聲波浸漬Fe可以使活性炭表面的碳氧化,形成酚類和C = O基團。值得注意的是,等溫結果表明,磁化活性炭-Fe(3.8%)的Q max(157.3 mg g -1)高出2.2 倍,吸附密度比活性炭高出2.5倍(0.23 mg m -2)。基于總體結果,發現IBP去除的主要機制是供體-受體復合物,其中C = O基團和與碳表面分散的π-π相互作用。經重復吸附實驗發現,孔徑擴散是速率決定步驟,磁化活性炭-Fe(3.8%)比磁化活性炭-Fe(8.6%)和活性炭具有更快的去除能力。由于在低熱溫度下磁鐵礦/磁赤鐵礦的熱催化作用,磁化活性炭比活性炭表現出更好的再生機能。


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